﻿{"id":63,"date":"2012-09-25T13:08:12","date_gmt":"2012-09-25T18:08:12","guid":{"rendered":"https:\/\/www.uv.mx\/sara\/?p=63"},"modified":"2019-05-07T12:00:01","modified_gmt":"2019-05-07T17:00:01","slug":"consideraciones","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/www.uv.mx\/sara\/equipamiento\/consideraciones\/","title":{"rendered":"Consideraciones Especiales"},"content":{"rendered":"<p><strong>Cromatograf\u00eda L\u00edquida de Alta Resoluci\u00f3n (HPLC)<\/strong><\/p>\n<ul>\n<li>Los equipos de HPLC solo permiten desarrollar m\u00e9todos anal\u00edticos y por el momento no es posible implementar m\u00e9todos preparativos.<\/li>\n<li>Ser\u00e1 responsabilidad \u00fanica y exclusiva del acad\u00e9mico a cargo del proyecto, la presentaci\u00f3n de muestras previamente percoladas, filtradas y en su caso derivatizadas; en este sentido, cualquier da\u00f1o provocado al equipo por una muestra que no cumpla con los requisitos para ser manejada en HPLC, ser\u00e1 reparado con cargo al presupuesto de la dependencia a la cual est\u00e9 adscrito el investigador responsable.<\/li>\n<li>Ser\u00e1 responsabilidad \u00fanica y exclusiva del investigador a cargo del proyecto, determinar las condiciones en que habr\u00e1 de llevarse a cabo la separaci\u00f3n de los componentes de la mezcla a analizar. Para ello tendr\u00e1 que atender las siguientes consideraciones:<\/li>\n<li>a) Si el m\u00e9todo esta disponible en la unidad SARA el an\u00e1lisis se efectuar\u00e1 conforme al calendario de recepci\u00f3n de la muestra.<\/li>\n<li>b) Si el m\u00e9todo no est\u00e1 disponible en la unidad SARA, pero est\u00e1 reportado en la literatura, el usuario se encargar\u00e1 de obtenerlo y proporcionarlo.<\/li>\n<li>c) Si el m\u00e9todo no est\u00e1 reportado, el investigador junto con el personal academico de la Unidad SARA, propondr\u00e1n el m\u00e9todo de an\u00e1lisis y sus posibles modificaciones. La implementaci\u00f3n del m\u00e9todo requerir\u00e1 de un tiempo razonable, por lo que el an\u00e1lisis de las muestras de inter\u00e9s se efectuar\u00e1 una vez desarrollado el m\u00e9todo.<\/li>\n<li>En caso de que la unidad SARA no cuente con los est\u00e1ndares requeridos por el usuario ser\u00e1 responsabilidad del mismo suministrarlos. En tal caso permitir\u00e1 que tales est\u00e1ndares puedan ser utilizados en an\u00e1lisis de muestras de otros usuarios y por ende estar\u00e1n bajo resguardo de la Unidad SARA.<\/li>\n<li>El usuario deber\u00e1 proporcionar la informaci\u00f3n que se requiera en el\u00a0<a href=\"https:\/\/www.uv.mx\/sara\/formatos\/doctos\/formahplc.doc\" target=\"_blank\" rel=\"noopener noreferrer\">formato<\/a>\u00a0correspondiente, en caso de que faltase alg\u00fan apartado de la misma, tendr\u00e1 que explicar la raz\u00f3n utilizando el reverso del formato.<\/li>\n<li>En ning\u00fan caso ser\u00e1 posible procesar muestras mediante HPLC en horarios no h\u00e1biles.<\/li>\n<li>Las muestras deber\u00e1n ser presentadas en viales previamente limpiados por ultrasonido y etiquetados con la clave de la muestra.<\/li>\n<\/ul>\n<p><strong>Cromatograf\u00eda de Gases Acoplada a Espectrometr\u00eda de Masas (GC\/MS)<\/strong><\/p>\n<ul>\n<li>El equipo en cuesti\u00f3n permite realizar an\u00e1lisis de mezclas a la temperatura est\u00e1ndar en GC o mediante el uso de hasta 3 rampas de temperatura.<\/li>\n<li>La estaci\u00f3n de trabajo que manipula la adquisici\u00f3n de cromatogramas y espectros de masas, cuenta con una base de datos (NIST) que contiene aproximadamente 74,900 espectros de masas de compuestos org\u00e1nicos.<\/li>\n<li>En raz\u00f3n de lo anterior es posible realizar la identificaci\u00f3n cualitativa de uno o mas de los componentes de una mezcla por comparaci\u00f3n de su espectro de masas con los considerados en la base de datos. Una identificaci\u00f3n mas confiable puede efectuarse si el usuario suministra el est\u00e1ndar de referencia para los compuestos cuya presencia pretenda determinar.<\/li>\n<li>El GC-MS de la unidad SARA carece de capacidad para el an\u00e1lisis por inserci\u00f3n directa y solo maneja la t\u00e9cnica de ionizaci\u00f3n por impacto electr\u00f3nico.<\/li>\n<li>Ser\u00e1 responsabilidad \u00fanica y exclusiva del acad\u00e9mico a cargo del proyecto, la presentaci\u00f3n de muestras previamente percoladas, filtradas y en su caso derivatizadas; en este sentido, cualquier da\u00f1o provocado al equipo por una muestra que no cumpla con los requisitos para ser manejada en cromatogarfia de gases, ser\u00e1 reparado con cargo al presupuesto de la dependencia a la cual est\u00e9 adscrito el investigador responsable.<\/li>\n<li>Ser\u00e1 responsabilidad \u00fanica y exclusiva del investigador a cargo del proyecto, determinar las condiciones en que habr\u00e1 de llevarse a cabo la separaci\u00f3n de los componentes de la mezcla a analizar. Para ello tendr\u00e1 que atender las siguientes consideraciones:<\/li>\n<li>a) Si el m\u00e9todo esta disponible en la unidad SARA el an\u00e1lisis se efectuar\u00e1 conforme al calendario de recepci\u00f3n de la muestra.<\/li>\n<li>b) Si el m\u00e9todo no est\u00e1 disponible en la unidad SARA, pero est\u00e1 reportado en la literatura, el usuario se encargar\u00e1 de obtenerlo y proporcionarlo.<\/li>\n<li>c) Si el m\u00e9todo no est\u00e1 reportado, el investigador junto con el personal acad\u00e9mico de la Unidad SARA, propondr\u00e1n el m\u00e9todo de an\u00e1lisis y sus posibles modificaciones. La implementaci\u00f3n del m\u00e9todo requerir\u00e1 de un tiempo razonable, por lo que el an\u00e1lisis de las muestras de inter\u00e9s se efectuar\u00e1 una vez desarrollado el m\u00e9todo.<\/li>\n<li>En caso de que la unidad SARA no cuente con los est\u00e1ndares requeridos por el usuario ser\u00e1 responsabilidad del mismo suministrarlos. En tal caso permitir\u00e1 que tales est\u00e1ndares puedan ser utilizados en an\u00e1lisis de muestras de otros usuarios y por ende estar\u00e1n bajo resguardo de la Unidad SARA.<\/li>\n<li>El usuario deber\u00e1 proporcionar la informaci\u00f3n que se requiera en el\u00a0<a href=\"https:\/\/www.uv.mx\/sara\/formatos\/doctos\/formagcms.doc\" target=\"_blank\" rel=\"noopener noreferrer\">formato<\/a>\u00a0correspondiente, en caso de que faltase alg\u00fan apartado de la misma, tendr\u00e1 que explicar la raz\u00f3n utilizando el reverso del formato.<\/li>\n<li>En ning\u00fan caso ser\u00e1 posible procesar muestras mediante GC\/MS en horarios no h\u00e1biles.<\/li>\n<li>Las muestras deber\u00e1n ser presentadas en viales previamente limpiados por ultrasonido y etiquetados con la clave de la muestra.<\/li>\n<\/ul>\n<p><strong>Resonancia Magn\u00e9tica Nuclear (RMN)<\/strong><\/p>\n<ul>\n<li>El investigador responsable del proyecto autorizado por el Consejo Asesor, recibir\u00e1 a manera de pr\u00e9stamo y mediante vale que asegure su recuperaci\u00f3n en las condiciones de entrega, no mas de 2 tubos para muestra de RMN. En casos especiales y bajo las mismas condiciones, se proporcionaran hasta 3 tubos m\u00e1s, con el compromiso de que al t\u00e9rmino del experimento ser\u00e1n devueltos sin da\u00f1o alguno. En cualquier caso, la limpieza de los tubos la llevar\u00e1 a cabo el usuario en sus propias instalaciones, as\u00ed como la preparaci\u00f3n de las muestras.<\/li>\n<li>En primera instancia, se sugiere el uso de Cloroformo Deuterado (CDCl3) como disolvente, que contenga aproximadamente 1% de tetrametilsilano (TMS) para muestras de rutina. El TMS ser\u00e1 proporcionado por la Unidad SARA.<\/li>\n<li>Cada dependencia que requiera del uso de este equipo recibir\u00e1 100 g (67 ml) de cloroformo deuterado (CDCl3), que le ser\u00e1 suficiente para la preparaci\u00f3n de no menos de 130 muestras, si se considera que la preparaci\u00f3n adecuada de una muestra requiere de aproximadamente 0.5 ml de disolvente. La botella del disolvente ser\u00e1 entregada al director de su Dependencia y el manejo apropiado del mismo ser\u00e1 reglamentado al interior de la propia dependencia.<\/li>\n<li>Habida cuenta de que el costo de los disolventes para RMN se incrementa en correspondencia con el n\u00famero de hidr\u00f3genos sustituidos por deuterio, otro tipo de disolventes s\u00f3lo estar\u00e1n disponibles en la Unidad SARA. Al respecto, se cuenta con los siguientes disolventes deuterados para uso en aplicaciones espec\u00edficas:<\/li>\n<\/ul>\n<table style=\"width: 200px\" border=\"1\" cellspacing=\"0\" cellpadding=\"0\" align=\"center\">\n<tbody>\n<tr bgcolor=\"99cc66\">\n<td width=\"100\">\n<div>\n<div align=\"center\"><strong>Disolvente<\/strong><\/div>\n<\/div>\n<\/td>\n<td width=\"100\">\n<div align=\"center\"><strong>F\u00f3rmula<\/strong><\/div>\n<\/td>\n<\/tr>\n<tr>\n<td width=\"100\">Acetona<\/td>\n<td width=\"100\">\n<div align=\"center\">(CD3)2CO<\/div>\n<\/td>\n<\/tr>\n<tr>\n<td width=\"100\">Metanol<\/td>\n<td width=\"100\">\n<div align=\"center\">CD3OD<\/div>\n<\/td>\n<\/tr>\n<tr>\n<td width=\"100\">Dimetilsulf\u00f3xido<\/td>\n<td width=\"100\">\n<div align=\"center\">(CD3)2SO<\/div>\n<\/td>\n<\/tr>\n<tr>\n<td width=\"100\">Oxido de deuterio<\/td>\n<td width=\"100\">\n<div align=\"center\">D2O<\/div>\n<\/td>\n<\/tr>\n<tr>\n<td width=\"100\">Diclorometano<\/td>\n<td width=\"100\">\n<div align=\"center\">CD2Cl2<\/div>\n<\/td>\n<\/tr>\n<tr>\n<td width=\"100\">Acetonitrilo<\/td>\n<td width=\"100\">\n<div align=\"center\">CD3CN<\/div>\n<\/td>\n<\/tr>\n<tr>\n<td width=\"100\">Benceno<\/td>\n<td width=\"100\">\n<div align=\"center\">C6D6<\/div>\n<\/td>\n<\/tr>\n<\/tbody>\n<\/table>\n<ul>\n<li>La preparaci\u00f3n de muestras que requieran de estos disolventes deber\u00e1 ser efectuada en las instalaciones de la Unidad SARA. Por ning\u00fan motivo, la botella del disolvente se proporcionar\u00e1 al investigador para que prepare sus muestras fuera de la Unidad, ni se le proporcionar\u00e1n los insumos para hacerlo.<\/li>\n<li>Se cuenta actualmente con reactivos de desplazamiento no quiral (EuFOD), y quiral Tris[3-(heptafluoropropilhidroximetilen)-4-canforato] de europio), que podr\u00e1n ser utilizados por los investigadores, habiendo justificado anteriormente la pertinencia del experimento en el formato correspondiente. La preparaci\u00f3n de la muestra y la adici\u00f3n de los reactivos de desplazamiento ser\u00e1n realizadas por el usuario.<\/li>\n<li>La pureza de las muestras ser\u00e1 determinante del tipo de experimento solicitado; de manera rutinaria se determinar\u00e1 inicialmente el espectro de RMN 1H, sin embargo, la determinaci\u00f3n del espectro de 13C quedar\u00e1 a criterio del operador del equipo, toda vez que al observar impurezas (disolventes u otros compuestos) en el espectro de 1H, considere que la informaci\u00f3n del espectro de 13C ser\u00eda ambigua e in\u00fatil. Lo anterior se comunicar\u00e1 al investigador a la brevedad posible, con el fin de darle la oportunidad de tratar nuevamente su muestra y enviarla a la Unidad SARA para su an\u00e1lisis, dicha muestra recibir\u00e1 una nueva clave de muestra y deber\u00e1 esperar turno antes de ser analizada. La pureza de la muestra no se tomar\u00e1 en cuenta si se pretende realizar un an\u00e1lisis de mezclas (evaluaci\u00f3n de la diastereoselectividad o presencia de alg\u00fan metabolito, por ejemplo), siempre y cuando se haga la observaci\u00f3n en el formato correspondiente.<\/li>\n<li>Las caracter\u00edsticas de la muestra a analizar por RMN (peso de la muestra, n\u00famero de carbonos, solubilidad) y el tipo de experimento solicitado determina el tiempo de maquina requerido para el an\u00e1lisis. En raz\u00f3n de lo anterior, durante el horario h\u00e1bil de la Unidad SARA (9:00 a 17:00 hrs de lunes a viernes), s\u00f3lo ser\u00e1 posible disponer de hasta 2 hrs de tiempo de m\u00e1quina para la adquisici\u00f3n de espectros, sin importar el experimento solicitado.<\/li>\n<li>Las muestras que requieran de m\u00e1s de 2 hrs para su an\u00e1lisis ser\u00e1n procesadas cuando se cumplan las siguientes normas:<\/li>\n<li>a) Siempre y cuando, durante el horario h\u00e1bil no existan muestras en espera.<\/li>\n<li>b) En cualquier caso, si el investigador responsable solicita tiempo de m\u00e1quina con 10 d\u00edas h\u00e1biles de anticipaci\u00f3n.<\/li>\n<\/ul>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>Cromatograf\u00eda L\u00edquida de Alta Resoluci\u00f3n (HPLC) Los equipos de HPLC solo permiten desarrollar m\u00e9todos anal\u00edticos y por el momento no es posible implementar m\u00e9todos preparativos. 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